高熵氮化物涂层兼具高硬度和良好的热稳定性，在航空发动机压气机叶片、高速切削刀具等关键部件表面防护领域具有重要应用潜力。然而，传统磁控溅射制备过程中，氮气易与靶材表面反应形成氮化物覆盖层，形成靶中毒效应，导致等离子体放电波动、沉积速率降低及涂层成分不均匀。高功率脉冲磁控溅射（HiPIMS）能够提供高密度等离子体，形成显著的离子轰击效应，在大幅提升涂层性能的同时，可一定程度上缓解上述问题，但受高熵合金靶材的复杂多主元特性影响，其反应溅射状态仍会随沉积过程发生变化。因此，如何在保持高密度等离子体的同时，实现HiPIMS反应溅射等离子体状态的稳定控制，是高熵氮化物涂层稳定制备与成分、微结构可控的关键。

近期，中国科学院力学所在高熵氮化物涂层可控制备研究中取得重要进展。研究人员将等离子体光学发射光谱（OES）反馈控制与HiPIMS相结合，实现了（AlCrTiVZr）_1-xN_x高熵氮化物涂层的稳定沉积与微观结构精准调控。相关成果以“An OES-feedback-controlled HiPIMS approach for controlling the deposition of (AlCrTiVZr)_1-xN_x high-entropy nitride coatings”为题发表于表面科学领域期刊Applied Surface Science。

研究团队以Cr原子520.8 nm特征发射谱线为监测信号，将其相对等离子体光学发射光谱强度作为OES设定点，通过实时反馈调节N₂流量，抑制靶中毒程度加剧，将原先发生在靶表面的氮化反应转移到了基底表面，实现高密度等离子体稳定放电。研究发现，OES设定点可调控等离子体成分，从而精准改变涂层成分、微观结构以及力学性能。在较高OES设定点下（60%-40%），涂层呈现单层非晶结构。在30%和20%设定点下，涂层形成自组织双层结构，下层为非晶结构，上层为纳米晶/非晶纳米复合结构，其中纳米晶相呈单一NaCl型面心立方（FCC）结构。OES设定点由30%降至20%时，上层纳米复合结构层增厚、结晶度提高，平均晶粒尺寸由2.9 nm增至5.5 nm。涂层在20%的OES设定点下呈现最佳力学性能，硬度（H）达到36.2 GPa，硬度与弹性模量之比（H/E）达到0.113。该研究系统揭示了OES反馈控制下涂层成分、微观结构与力学性能对等离子体成分的响应机制，阐明了固溶强化与纳米复合结构对涂层力学性能的协同强化作用，为高性能高熵氮化物涂层的稳定制备、微结构与性能调控提供了新的思路。

论文第一作者为力学所硕士研究生王悦，通讯作者为力学所李国栋副研究员与许亿副研究员。研究工作得到了国家自然科学基金（52301068）及吉林省与中国科学院科技合作高新技术产业化专项（2025SYHZ0034）的资助。

论文链接：https://doi.org/10.1016/j.apsusc.2026.168469

图1 基于等离子体光学发射光谱反馈控制的HiPIMS沉积系统示意图

图2 反馈控制下Cr发射光谱强度及氮气流量随沉积时间的变化

图3 20%的OES设定点下涂层的双层结构、纳米复合组织及界面元素分布

图4 不同OES设定点下涂层的硬度、弹性模量及H/E、H³/E²变化